COD快速測定儀作為水質(zhì)監(jiān)測的重要設(shè)備，其檢測精度直接依賴于定期校準。校準工作能消除儀器漂移、試劑變化等因素帶來的誤差，確保測量結(jié)果準確可靠。掌握規(guī)范的校準步驟，是實驗室質(zhì)量控制和日常檢測的基礎(chǔ)要求。以下詳細介紹COD快速測定儀校準的具體操作流程。

一、校準前的準備工作

校準前需做好儀器和試劑的準備。首先檢查儀器外觀是否完好，電源線、數(shù)據(jù)線連接是否牢固，開機后觀察顯示屏是否正常顯示，預(yù)熱儀器至穩(wěn)定工作狀態(tài)（通常需30分鐘）。準備好配套的COD標(biāo)準溶液，根據(jù)儀器檢測范圍選擇至少兩種濃度的標(biāo)準溶液（如低濃度50mg/L、中濃度200mg/L、高濃度1000mg/L），確保標(biāo)準溶液在有效期內(nèi)，且由有資質(zhì)的機構(gòu)配制。

實驗環(huán)境需滿足校準要求。校準應(yīng)在溫度穩(wěn)定（15-30℃）、無強光直射和劇烈震動的實驗室進行，避免環(huán)境因素干擾檢測精度。準備好潔凈的比色管、移液槍、蒸餾水等耗材，比色管需提前用蒸餾水清洗并晾干，避免殘留污染物影響校準結(jié)果。同時檢查消解裝置是否正常工作，確保加熱溫度和時間控制精準。

試劑準備需嚴格規(guī)范。按儀器說明書要求配制消解試劑和顯色試劑，使用高純度去離子水配制，確保試劑濃度準確。新開封或更換批次的試劑需重新校準，避免因試劑差異導(dǎo)致校準偏差。試劑配制后標(biāo)注日期，存放于避光冷藏環(huán)境，使用前恢復(fù)至室溫，檢查試劑是否有沉淀或變色，變質(zhì)試劑禁止使用。

二、單點校準操作步驟

單點校準適用于日常快速核查或儀器短期使用后的校準。選擇與日常檢測樣品濃度接近的標(biāo)準溶液作為校準點，例如檢測污水通常選用200mg/L的COD標(biāo)準溶液。取三支潔凈比色管，分別加入5mL蒸餾水（空白樣）和5mL標(biāo)準溶液（平行樣），按比例加入消解試劑，輕輕搖勻后放入消解裝置。

設(shè)置消解參數(shù)并啟動消解程序，嚴格按照儀器規(guī)定的溫度和時間進行消解（通常為165℃加熱20分鐘）。消解完成后取出比色管，自然冷卻至室溫，避免冷水快速降溫影響顯色反應(yīng)。冷卻后加入顯色試劑，搖勻后靜置規(guī)定時間（通常10分鐘），確保顯色反應(yīng)充分。

將空白樣和標(biāo)準樣依次放入檢測通道，儀器自動進行空白校正。待空白樣讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“空白校準”鍵完成空白校準；再放入標(biāo)準樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后輸入標(biāo)準溶液濃度值，按下“標(biāo)準校準”鍵完成單點校準。校準完成后，儀器會顯示校準因子或吸光度差值，記錄校準數(shù)據(jù)并存檔。

三、多點校準操作步驟

多點校準適用于新儀器啟用、更換核心部件或長期未使用后的全面校準，通常需選擇3-5個濃度點覆蓋儀器檢測范圍。按濃度從低到高的順序排列標(biāo)準溶液，分別取5mL不同濃度的標(biāo)準溶液和蒸餾水加入比色管，同步做空白樣和每個濃度的平行樣。

依次向各比色管加入消解試劑，搖勻后放入消解裝置進行消解，確保所有樣品的消解條件完全一致。消解冷卻后加入顯色試劑，靜置顯色完成后，按濃度從低到高的順序測量吸光度，避免高濃度樣品污染低濃度樣品。先測量空白樣，執(zhí)行空白校準程序消除背景干擾。

將低濃度標(biāo)準溶液放入檢測通道，待讀數(shù)穩(wěn)定后輸入對應(yīng)濃度值，儀器自動記錄該點的吸光度與濃度關(guān)系；按同樣方法依次完成中、高濃度標(biāo)準溶液的測量和數(shù)據(jù)輸入，每個濃度點測量完成后儀器會提示是否繼續(xù)下一點校準。全部濃度點測量完成后，儀器自動生成校準曲線，顯示相關(guān)系數(shù)（R2），合格的校準曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

校準曲線生成后需進行驗證，選取中間濃度的標(biāo)準溶液作為驗證樣，測量其濃度值，與標(biāo)準值的相對偏差應(yīng)≤5%。若偏差過大需重新檢查標(biāo)準溶液濃度和操作步驟，排除誤差后重新校準。驗證合格后保存校準曲線，標(biāo)注校準日期和操作人員，校準曲線有效期通常為1個月，超過有效期需重新校準。

四、校準后的核查與記錄

校準完成后需進行性能核查，選取另一種濃度的標(biāo)準溶液作為質(zhì)控樣，按正常檢測流程測量，計算測量值與標(biāo)準值的相對誤差，確保誤差在允許范圍內(nèi)（通?！?0%）。若質(zhì)控樣檢測合格，說明校準有效；若不合格需查找原因，重新校準直至符合要求。

及時記錄校準全過程數(shù)據(jù)，包括校準日期、環(huán)境條件、標(biāo)準溶液濃度、空白吸光度、各點吸光度值、校準曲線參數(shù)等信息，形成完整的校準記錄。校準記錄需歸檔保存，作為儀器性能追溯和檢測數(shù)據(jù)有效性的依據(jù)。同時在儀器上粘貼校準合格標(biāo)識，注明校準日期和下次校準時間。

校準后的儀器需進行日常維護，清潔比色皿槽和光學(xué)系統(tǒng)，將標(biāo)準溶液和試劑按要求存放。若校準過程中發(fā)現(xiàn)儀器異常，如讀數(shù)不穩(wěn)定、重復(fù)性差等，需及時排查故障，維修合格后重新校準。定期回顧校準數(shù)據(jù)，分析校準曲線的漂移趨勢，為制定校準計劃提供參考。

五、結(jié)語

規(guī)范的校準步驟是保證COD快速測定儀檢測精度的核心環(huán)節(jié)，操作人員需嚴格按照流程執(zhí)行，確保校準過程科學(xué)規(guī)范。通過定期校準和細致記錄，不僅能保證檢測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，還能及時發(fā)現(xiàn)儀器潛在問題，延長設(shè)備使用壽命，為水質(zhì)監(jiān)測工作提供堅實的數(shù)據(jù)支撐。